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(1)波長(cháng)校正：使用光電比色計或分光光度計，在更換光源燈、重新安裝、搬運或檢驗后，以及儀器工作不正常時(shí)，都要進(jìn)行波長(cháng)校正。就是正常工作的儀器，每隔一個(gè)月也要檢查一次波長(cháng)，必要時(shí)進(jìn)行校正，這樣才能保證波長(cháng)讀數與通過(guò)樣品的波長(cháng)符合，保證儀器的大靈敏度。方法常用譜釹濾光片校正法，適用于721型儀可見(jiàn)光區的波長(cháng)校正，常以585nm或529nm處的吸收峰或T%為標準。鑒于721型儀器的出射光波長(cháng)較寬，不易將573nm和585nm的兩峰或兩谷分開(kāi)，校正時(shí)易產(chǎn)生誤差，故推薦用529nm處的峰或谷為標準來(lái)進(jìn)行波長(cháng)校正。校正時(shí)，將儀器按要求預熱。要求電源電壓穩定。波長(cháng)度盤(pán)置580nm處，T%調至大，在比色杯處放一白紙條，觀(guān)察是否有光強均勻、邊沿無(wú)光暈或雜光的光斑，如不符合要求，可調節燈泡位置使其符合要求，是為波長(cháng)校正的粗調。再把靈敏度扭置于“1”(低檔)，波長(cháng)度盤(pán)對準529nm，電表機械零點(diǎn)為零，在光路空缺時(shí)調T%為100%T，并反復查零點(diǎn)和100%T穩定情況。將譜釹濾光片插進(jìn)光路，慢慢旋轉波長(cháng)度盤(pán)，找到透光率低的一點(diǎn)(向左右微旋波長(cháng)度盤(pán)時(shí)，該點(diǎn)透光率值均增加)，這一點(diǎn)即為波長(cháng)529nm。檢查波長(cháng)度盤(pán)的指示值是不是529nm，如指示值為534nm，此時(shí)波長(cháng)工誤差為5nm，超出規定(±1nm)必須進(jìn)行調整。
調整方法：將波長(cháng)度盤(pán)對準529nm，從光路取出譜釹濾光片，光路空缺時(shí)調電表指針到100%T，再將譜釹濾光片插進(jìn)光路。打開(kāi)儀器左側小蓋板，找到波長(cháng)校正螺絲(3個(gè)中左側柄長(cháng)的一個(gè));反時(shí)針?lè )较蛭⑽⒄{節(負誤差時(shí)順時(shí)針?lè )较?/font>)，使電表指針的指示T%為低。反復檢查波長(cháng)誤差情況，直到符合儀器技術(shù)指標為止。蓋好左側小蓋板，校正結束。
有些儀器，可使用氫燈或置譜釹濾光片于測定比色槽內，編進(jìn)濾工掃描程序后，儀器即可自動(dòng)地在一定波長(cháng)范圍內進(jìn)行波長(cháng)校正。分光光度儀的光學(xué)系統密封在一個(gè)單元組件內，若發(fā)生故障，波長(cháng)不準，常須請制造商派專(zhuān)人修理。其它尚有譜線(xiàn)校正法、干涉濾光片校正法和有色溶液校正法等，可參考有關(guān)資料。
(2)線(xiàn)性檢查：線(xiàn)性檢查包括儀器線(xiàn)性及測定方法線(xiàn)性?xún)蓚€(gè)方面的檢查。線(xiàn)性誤差表現為溶液的濃度與吸光度不成線(xiàn)性關(guān)系，出現正偏離或負偏離的現象。這種偏離，按比耳定律的現象來(lái)自?xún)蓚€(gè)方面：一是溶液本身不符合比耳定律，這種現象叫做化學(xué)偏離;二是儀器本身各種因素的影響，使吸光度測定值與濃度之間不成線(xiàn)性關(guān)系，這種現象叫儀器偏離。此處研究的是后者。儀器偏離的因素很多，如雜光、有限帶寬、檢測器噪聲、環(huán)境條件變化、波長(cháng)的變動(dòng)、比色杯的誤差、輻射光的非平行性、檢測器本身的非線(xiàn)性等。
儀器線(xiàn)性檢查常用一種在一定波長(cháng)及一定濃度范圍內確知其服從比耳定律的有色物質(zhì)，配成不同濃度的溶液，來(lái)檢查儀器本身是否能如實(shí)地反映有色物質(zhì)的濃度變化。這種檢查方法與任何被測物質(zhì)呈色反應等方法學(xué)上的題目無(wú)關(guān)。用測得的吸光度對濃度作圖，在理想情況下應是一條直線(xiàn)。常用的方法是用0.8、1.6、2.4、4.0mg/L伊文藍濃度系列來(lái)檢查，波長(cháng)用610nm。
(3)雜光(散光)檢查：在吸光度測定中，凡檢測器感受到的不需要的輻射都稱(chēng)為雜光。雜光對吸光度測定法的正確性有嚴重的影響，但卻往往被忽視。雜光的來(lái)源有：①儀器本身的原因，如單色器的設計、光源的光譜分布、光學(xué)原件的老化程度、波帶寬度以及儀器內部的反射及散射等;②室內光線(xiàn)過(guò)強而漏進(jìn)儀器，儀器暗室蓋不嚴;③樣品本身的原因，如樣品有無(wú)熒光、樣品的散射能力強弱等。
雜光檢測方法：①紫外光區的雜光監測可用10±0.1g/L的碘化納溶液，在240nm處測定的吸光度應大于2.00。此外，也可用12g/L的氯*鉀溶液，在220nm處測其透光度，即為雜光量，一般應小于1%T。以上測定均用石英杯，以蒸餾水校零。②在可見(jiàn)光區可使用譜釹濾光片或硫酸鎳法檢查。先用譜釹濾片校正波長(cháng)，然后用黑紙片擋住比色杯光路(進(jìn)口儀器帶有比色杯樣玄色標柱)之后調整0%T，再用空氣做空缺調100%T。插進(jìn)譜釹濾光片，在585nm處測定，其測定值即為雜光水平。
(4)比色杯的質(zhì)量檢查：比色杯一般由玻璃、石英或熒石制成，光徑1.0或0.5cm,光線(xiàn)通過(guò)期有一部分光為空氣與玻璃接觸面的反射而損失(4%)，另一部分(很少)為玻璃吸收。比色杯的質(zhì)量除其原料外，再就是玻璃的厚度均勻，上下一致，各杯彼此相配。廠(chǎng)家多以四個(gè)一套供給，且杯口上部外面標有箭頭，箭頭對光源側使用。盡管如此，在使用前還是應作質(zhì)量檢查。常用伊文藍法：將一定量的2.0mg/L的伊文藍溶液注進(jìn)比色杯中，比色杯內液面應相等。用一個(gè)比色杯作標準，用紅色濾光片(波長(cháng)600～610nm)，用水校零后將此杯的讀數正確調至50%T，接著(zhù)讀取其余杯的透光度。透光度相差在±0.5%T范圍內者為合格。
(5)穩定性檢查：檢查方法：將分光光度計及附件接于0.5kVA以上的可調變壓器，先調電壓為220V，波長(cháng)固定在650nm，在光路比色杯裝以空缺液，調讀數為90%T處，再將電壓升至230V及降至190V，觀(guān)察透光度的漂移值。若介于88.5%～91.5%T之間為合格。在電源電壓不變的條件下，在3分鐘內其讀數漂移不應超過(guò)標尺上限值的±0.5%。
(6)重復性檢查：在波長(cháng)、工作狀態(tài)、電源電壓、比色杯配套等合格的條件下，進(jìn)行重復檢查。在用交流電源供電時(shí)，儀器對一種溶液重復測定的讀數值差應小于或即是標尺上限值的1%。試驗方法：將分析純重絡(luò )酸鉀于120～150攝氏度烘干2小時(shí)，干燥器中冷卻。精稱(chēng)509.1mg于1000ml容量瓶中，以蒸餾水溶解并加至刻度，混勻(此液180mg/L鉻)。就用液為30、60、180mg鉻/L。取波長(cháng)440nm，將應用液各濃度管連續測3～5次，各濃度管中大誤差小于1%T為合格。
(7)靈敏度檢查：將重鉻酸鉀液配制成30和32.5mg鉻/L及120和122.5mg/L鉻的4種應用液(濃度差兩組各為2.5mg/L鉻)。波長(cháng)440nm，以水校零點(diǎn)，將上述應用液連續測3次吸光度，兩組2.5mg/L鉻濃度差的吸光度值差都不小于0.01為合格。
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